己内酰胺是环己酮肟在发烟硫酸催化作用下,发生Beckmann重排反应而生成,反应产物为己内酰胺和发烟硫酸的混合物。重排液中加入氨水形成硫酸铵,本文介绍己内酰胺生产副产硫酸铵溶液的蒸发结晶技术
己内酰胺是一种重要的石油化工产品,硫酸铵是己内酰胺生产工艺中重要的副产物。每生产1吨己内酰胺可副产1.4吨左右硫酸铵。主要指标为氮含量≥21%,水分≤0.2%,游离酸≤0.03%。主要用作肥料,适用于各种土壤和作物;还可用于纺织、皮革、医药及酵母发酵的氮源等方面。
己内酰胺是环己酮肟在发烟硫酸催化作用下,发生Beckmann重排反应而生成,反应产物为己内酰胺和发烟硫酸的混合物。贝克曼重排反应后为了中和重排液中的发烟硫酸有两种处理方法:
1、一种工艺为硫酸铵蒸发结晶,即往重排液中加入20%的氨水,两者在中和反应器内进行中和反应,反应后进行分层,上层己内酰胺相进行萃取、精制得到成品己内酰胺,底层为41%的硫酸铵溶液,由硫酸铵泵打到硫酸铵储罐然后由泵送至蒸发结晶器进行蒸发结晶,后经过离心干燥得到成品硫酸铵:
2、另一种工艺为中和结晶,即往重排液中加入气氨,重排液和气氨分别通过喷头加入到中和结晶器内,另外还需要往结晶器内加适量的水,通过中和反应热把加入的水分蒸发,中和产物硫酸铵在结晶器内形成晶浆,再经过稠厚、离心、干燥得到成品硫酸铵,己内酰胺在结晶器折流区积聚,然后由泵抽出再进行萃取、精制得到成品己内酰胺。
博特硫酸铵溶液蒸发结晶器简介
硫酸铵溶液蒸发结晶可以采多效蒸发结晶方式,也可以采用MVR蒸发结晶方式。41%的硫酸铵溶液由硫铵原液泵送至硫酸铵原液罐中,硫酸铵原液及离心机的硫酸铵离心母液混合送至三效强制循环蒸发器或MVR蒸发器。
蒸发系统采用强制循环蒸发器形式,硫酸铵浆料在强制循环泵的作用下,在换热器管程内循环流动,被生蒸汽-二次蒸汽或压缩后的二次蒸汽加热,随后在蒸发分离室内实现气液分离,二次蒸汽进入下一效、冷凝器或蒸汽压缩机入口。随着水份的蒸发,硫酸铵溶液不断的蒸发结晶析出固体硫酸铵晶体。蒸发系统内的压力由冷凝系统及真空泵保持。硫酸铵晶浆由出料泵连续不断送至出盐器及降温沉盐结晶器增稠浓缩,增稠后的浆料送至离心机。离心机离心的硫酸铵颗粒中水分含量约为2%,离心机的离心母液返回到蒸发系统再次蒸发结晶,含2%的硫酸铵颗粒之后送到流化床干燥器进行干燥,干燥后硫酸铵由斗提机送至硫铵料仓,然后进行包装、码垛。节能措施:可以用重排反应的热水对硫酸铵浆料进行预热或加热。